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2011

6-16

注：本次實驗外標法定量分析以乙醇中水分測定為例一、儀器和試劑準備1、儀器：氣相色譜儀、色譜柱（GDX101）、60mL分液漏斗（1個）、微量進樣注射器（10μL，50μL等）、氫氣鋼瓶、記錄儀（或色譜數據處理機）；2、試劑：GDX101（40~60目）、苯（AR級）。二、實驗準備1、連接電源及相應連線、接通載氣（以氫氣為載氣），檢查氣路氣密性。2、制備水飽和苯溶液將一定量AR級的苯置于分液漏斗中，用同體積的蒸餾水振蕩洗滌，去掉水溶性物質，如此洗滌次數應不少于五次。zui后一次...

2011

6-14

氣相色譜儀內標法定量分析

注：本次內標法定量分析法以甲苯分析為例一、儀器和試劑準備1、儀器：氣相色譜儀、色譜柱（5.3.2制備的DNP柱）、氫氣、氮氣鋼瓶、空氣鋼瓶（或空氣壓縮機）、微量注射器（10μL）、醫用注射器（1mL）。2、試劑：苯、甲苯、（AR級）二、實驗準備1、連接電源及相應連線，接通載氣（以氮氣為載氣），檢查氣路氣密性。2、配制標準液取一個干燥潔凈帶膠塞的小瓶（青霉素瓶），稱其質量（稱準至小數點第三位，下同）。用醫用注射器吸取1mL甲苯注入小瓶內，然后稱量，計算出甲苯質量；再用注射器取0...

2011

6-13

氣相色譜儀歸一化法定量分析

注：本次測量方法以丁醇異構體混合物分析為例一、儀器及試劑準備1、儀器：氣相色譜儀、色譜柱(5.3.2制備的DNP柱)、氫氣鋼瓶、試劑瓶等2、試劑：異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正丁醇(AR級)二、配制混合試樣用一干燥且潔凈的小瓶(青霉素瓶)稱取0.4g叔丁醇、0.5g仲丁醇、0.7g異丁醇、0.9g正丁醇(稱準至小數點后第三位)、混合均勻，備用。三、連接電源及相應的連線，接通載氣，檢查氣路氣密性。四、啟動色譜儀，設置實驗條件如下：柱溫75℃、氣化室溫度160℃、熱導檢測器橋電流15...

2011

6-10

氣相色譜儀各系統的使用要求與注意事項

一、總體要求氣相色譜儀必須在規定的條件下工作，操作應按規定進行，否則結果不準確，沒有意義。二、氣路系統（1）氣路系統zui常出現的問題是泄漏。泄漏的結果輕則影響儀器正常工作，重則造成意外事故。檢漏必須經常進行。檢漏方法是用毛刷或毛筆蘸上肥皂水撿漏，EPC系統則可在一定程度上自動檢漏。（2）穩壓閥和針形閥的調節應慢慢進行。在不工作時，穩壓閥應放松手柄（順時針轉動）以防紋波管疲勞失效；針形閥則相反，應將閥門處于“開”的狀態（逆時針轉動），以防閥密封圈粘在閥門上而損壞。（3）當載氣...

2011

6-9

氣相色譜儀對儀器的一般要求分析

一、載氣源氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動相，可根據供試品的性質和檢測器種類選擇載氣，除另有規定外，常用載氣為氮氣。二、進樣部分進樣方式一般可采用溶液直接進樣或頂空進樣。采用溶液直接進樣時，進樣口溫度應高于柱溫30～50℃。頂空進樣適用于固體和液體供試品中揮發性組分的分離和測定。三、色譜柱根據需要選擇。新填充柱和毛細管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物，色譜柱如長期未用，使用前應老化處理，使基線穩定。四、柱溫箱柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結果的重現性，因此...