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2009

2-21

氣相色譜內標法測定八角茴香油中茴香腦的含量方法：采用氣相色譜內標法，以萘為內標，測定八角茴香油中茴香腦的含量。結果：茴香腦在4．12—32．96btg范圍內呈良好的線性關系，--y-~加樣回收率為96．28％，RSD=1．o9％。結論：氣相色譜內標法簡便、準確，重現性好，可作為茴香油的質量控制方法之一。八角茴香油為木蘭科植物八角茴香IlliciumvcrttmHook．f．的新鮮枝葉或成熟果實經水蒸汽蒸餾得到的揮發油，具有芳香調味及健胃作用，是廣西的特產中藥1儀器與試藥GC-...

2008

12-29

PVC中鄰苯二甲酸酯類增塑劑分析方法

PVC中鄰苯二甲酸酯類增塑劑分析方法在PVC玩具中通常添加一些增塑劑，來增加玩具的彈性和韌性。鄰苯二甲酸酯類物質就是增塑劑中的一類。這類物質具有毒性，會誘導癌癥。歐盟指令中規定PVC塑料玩具中鄰苯二甲酸酯類物質的總含量不超過0．1％。因此確立一種準確、有效的檢測方法十分有必要。本文先將塑料樣品進行粉碎、用正己烷溶劑抽提，然后采用氣相色譜法(Gc)，選用氫火焰電離檢測器(rID)，采取程序升溫進行檢測，用內標法對其進行定量分析。測定的結果精密度較好，變異系數為4．2％，回收率在...

2008

12-26

液氧中微量乙炔的色譜法分析

液氧中微量乙炔的色譜法分析1前言空分裝置是尿素生產的重要裝置,因液氧中含有微量乙炔,當乙炔聚集到一定量時容易引起爆炸,故需要經常檢測乙炔的含量。為了適應車間生產的快速檢測的需要,采用自制色譜柱進行色譜分析取代比色分析法,具有簡便、快速、準確度高。2測定原理根據氣相色譜儀使用狀況,采用氫火焰離子化檢測器(FID)進行液氧中微量乙炔的測定。FID在工作時需要載氣、氫氣和空氣,當氫氣在空氣中燃燒時,火焰中的離子很少,但如果有碳氫化合物存在時,離子就大大增加。當從柱后流出的載氣和樣品...

2008

9-12

氣相色譜法

氣相色譜法一氣相色譜法概述色譜法概述色譜法是一種重要的分離分析方法，它是利用不同物質在兩相中具有不同的分配系數(或吸附系數、滲透性)，當兩相作相對運動時，這些物質在兩相中進行多次反復分配而實現分離。在色譜技術中，流動相為氣體的叫氣相色譜，流動相為液體的叫液相色譜。固定相可以裝在柱內，也可以做成薄層。前者叫柱色譜，后者叫薄層色譜。根據色譜法原理制成的儀器叫色譜儀，目前，主要有氣相色譜儀和液相色譜儀。色譜法的創始人是俄國的植物學家茨維特(Tswett)。1906年，他將從植物色素...

2008

7-25

氣相色譜儀器系統—檢測器操作要點

一、吹氣的使用尾吹氣是從色譜柱出口直接進入檢測器的一路氣體，又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細管大多采用尾吹氣。這是因為毛細管柱內載氣流量太低（常規為1~3ml/min），不能滿足檢測器的*操作條件（一般檢測器要求20ml/min的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器，就可保證檢測器在高靈敏度狀態下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應。經分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積的增大而出現體積膨脹，導致流速緩慢，從而引起譜帶展寬。...