在线a人片免费观看丨911成人网丨精品亚洲网站丨国产人妻一区二区三区四区五区六丨精品久久久久久久久久中文字幕丨伊人av超碰伊人久久久丨吃奶揉捏奶头高潮视频丨五月天免费网站丨激情免费网站丨免费无码国产欧美久久18丨亚洲一区在线免费观看丨又粗又大内射免费视频小说丨国模欣谣大尺度啪啪人体丨午夜免费福利视频丨亚洲日韩欧美在线成人丨亚洲国产综合久久久丨日韩欧美在线不卡丨激情丁香婷婷丨男人的天堂日本丨九九久久99综合一区二区丨亚洲东方av丨三浦步美一区二区三区丨污网站在线免费丨成人国产精品丨中文字幕一区二区三区精华液

13918032146
TECHNICAL ARTICLES

技術(shù)文章

氣相色譜儀器系統(tǒng)—氣路系統(tǒng)

更新時間:2008-05-26點擊次數(shù):10015

無論氣相色譜怎么發(fā)展,各種型號的氣相色譜儀都包括六個基本單元。

各單元功能如下:
1)氣源系統(tǒng)   氣源分載氣和輔助氣兩種,載氣是攜帶分析試樣通過色譜柱,提供試樣在柱內(nèi)運行的動力,輔助氣是提供檢測器燃燒或吹掃用,有的儀器采用EPC系統(tǒng)對氣流進行數(shù)字化控制。
2)進樣系統(tǒng)  引入試樣,并保證試樣汽化,有些儀器還包括試樣預(yù)處理裝置,例如熱脫附裝置(TD)、裂解裝置、吹掃捕集裝置、頂空進樣裝置。
3)柱系統(tǒng) 試樣在柱內(nèi)運行的同時得到所需要的分離。
4) 檢測系統(tǒng)  對柱后已被分離的組分進行檢測,有的儀器還包括柱后轉(zhuǎn)化(例如硅烷化裝置、烴轉(zhuǎn)化裝置)。
5)  數(shù)據(jù)采集及處理系統(tǒng)  采集并處理檢測系統(tǒng)輸入的信號,給出zui后試樣定性和定量結(jié)果。
6)溫控系統(tǒng)  控制并顯示進樣系統(tǒng)、柱箱、檢測器及輔助部分的溫度。
所有的氣相色譜儀都需包括以上六個基本單元,其功能都相同,差異的只是水平的配置,因此全面了解各單元的組成功能對儀器使用、開發(fā)及故障的分析排除都是必要的。下面分別介紹氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)和檢測系統(tǒng),柱系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)。

一 氣路系統(tǒng)

    氣相色譜法是利用各組分沿色譜柱運動時,組分在柱內(nèi)固定相與流動相間反復(fù)多次進行分配,多次分配差異的累積就將各組分分開,所以載氣不僅是推動組分在柱中運行的動力,而且也參加組分的分離過程。在檢測器中,載氣也直接影響組分信號的檢測,例如熱導(dǎo)檢測器的檢測原理是載氣攜帶組分進入熱導(dǎo)池時,池內(nèi)氣體組成發(fā)生變化,其熱導(dǎo)率也相應(yīng)改變。熱敏元件的熱平衡被破壞,引起熱敏元件的阻值的變化,惠更斯電橋就輸出電壓不平衡的信號,通過數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)就得到組分的色譜峰。所以載氣不僅作為柱分離的動力,而且參加柱的分離過程和組分的檢出過程。輔助氣直接進入檢測器,同樣也會影響檢測的結(jié)果。因此一個成功的分析方法不僅要考慮到氣流的穩(wěn)壓和流量的控制,而且需考慮到載氣和輔助氣的選擇和凈化,以保證GC分析質(zhì)量和分析結(jié)果的穩(wěn)定性;延長柱壽命和減少檢測器的噪聲提高檢測的靈敏度。圖a為氣體流路的主要配置。圖中各部分作用分述如下。

                    
        
圖a      氣相色譜氣路流路的主要配置 


 1.1氣源系統(tǒng)

     它的作用是提供足夠壓力的氣源。例如:鋼瓶、空氣泵、氣體發(fā)生器。 
     通常使用鋼瓶,但近幾年氣體發(fā)生器的使用逐年增多,發(fā)生器供給的典型的氮氣純度為O2<2~3μl/L,露點低達(dá)—56~700C。典型的H2純度為99.99% ;典型的氣體流量:H2和O2為0~300ml/min;空氣為0~3000ml/min;工作壓力為0~0.4MPa。這些發(fā)生器可以滿足一般氣相色譜分析對氣體的要求,更高的要求就必須采用進口的發(fā)生器。例如安捷倫公司PARKER公司生產(chǎn)的氣體發(fā)生器:純凈氫純度可達(dá)99.99999%;超純氮純度99.9995%~99.99999%;空氣中雜質(zhì)小于0.1μl/L(按甲烷計)。

1.2凈化系統(tǒng)

   凈化器的功能是幫助我們保證GC的分析質(zhì)量和分析結(jié)果的穩(wěn)定性,延長柱壽命和減少檢測器的噪聲。凈化器的作用主要是去除氣體中水分、烴、氧。存在氣源管路及氣瓶中的水分、烴、氧會產(chǎn)生噪聲、額外峰和基線“毛刺",尤其對特殊檢測器(例如ECD、PID)影響更為顯著,情況下還會破壞色譜柱。通常水分存在于氣體容器的表面和氣體管路內(nèi),它不僅會影響組分的分離,還會使固定相降解,縮短柱的壽命。氧的破壞作用zui嚴(yán)重,即使很微量的氧也會破壞毛細(xì)管柱及極性填充柱,氧會使固定相氧化,從而破壞柱性能和柱壽命,氧化物還會引起基線噪聲的飄移,并隨柱溫升高破壞性急劇增大,對特殊檢測器及高靈敏度檢測器氧的破壞作用更加明顯,尤其是TCD和GC/MS,氧會直接燒壞熱絲和燈絲。

   為了保護色譜柱及檢測器和獲得穩(wěn)定的基流,必須對載氣及輔助氣進行嚴(yán)格的脫水、脫氧、脫碳?xì)浜衔铩?紤]到硅膠價格便宜,活化再生方便的特點,通常采用室溫下用硅膠初步脫水、分子篩進一步深脫水;用活性炭脫除除甲烷外的碳?xì)浠衔铮挥妹撗鮿┟摮龤浠虻械奈⒘垦鯕狻R话銡怏w凈化后純度要達(dá)到99.99%以上方可使用,特殊檢測器如ECD對電負(fù)性較強組分的脫除要求更高,其載氣和吹掃氣中的氧含量必須低于0.2μl/L,否則檢測器會出現(xiàn)基流太低無法運行.當(dāng)然與檢測器的靈敏度與分析檢測限有關(guān).

  由于分子篩凈化的原理是篩分作用,所在針對不同氣體可以采用不同類型的分子篩(常見的有3A、4A、、10X、13X)達(dá)到不同的凈化要求(在脫水的同時脫除其他的雜質(zhì)),這方面可以參考產(chǎn)品說明書,活化條件也隨之而異。但總的來說,活化后殘留的水量會影響脫水的效率,殘留的水越少,則脫水的效率就越高,反這亦然。所以活化的*程度決定脫水的深度,在基本沒有殘留水條件下,脫水深度可以達(dá)到露點在—900C以下(<0.08mg/m3的水=;同樣可以理解,在使用時,分子篩失效3/4~4/5后就必須重新活化,否則就會影響凈化的效果。

   各公司都提供不同形式的凈化管(又稱捕集器)。其凈化容量與凈化深度各不相同,用戶可以根據(jù)各種不同分析要求的需要選擇合適的捕集器。
凈化管材質(zhì)一般采用金屬和有機玻璃。采用有機玻璃時,要注意空氣中氧氣和水的滲透,凈化管采用有機玻璃時,凈化后出口氣體大約含0.5μl/L的氧氣和水。凈化管進出口必須用玻璃棉或燒結(jié)不銹鋼堵好,以防止凈化劑的粉末吹入氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),損害閥件的性能和色譜性能。凈化管中所用的吸附劑(硅膠、分子篩、活性炭)及催化劑(脫氧劑)用前必須活化,失活后可再生重復(fù)使用,催化劑的活化必須用設(shè)備,一般可送回廠家再生,其他吸附劑再生方法見表1。


吸附劑

活化處理方法

活性炭

160℃烘烤2h后冷至室溫裝凈化器

硅膠

160℃烘烤至全部變天藍(lán)色后冷至室溫裝凈化器

分子篩

500℃烘烤3h,冷卻至200℃左右放入干燥容器內(nèi)冷至室溫后快速裝凈化器,或350℃通無水的N22h,冷卻至室溫快速裝凈化器

表 1   常用吸附劑再生方法


一般情況下GC儀使用的各種氣體凈化要求見表2。

系統(tǒng)

氣體

凈化對象

填充柱配置FID,TCD

填充柱配置ECD,F(xiàn)PD,NPD,MSD或其它選擇性的檢測器

毛細(xì)管柱配置任何檢測器

吹掃氣

載氣純度>99.99﹪

載氣純度>99.99﹪

 

載氣純度>99.99﹪

ECD吹掃氣

FID上空氣

FID上氫氣

ELCD反應(yīng)氣

烴、水分、O2(一般脫O2就可)

烴、水分、O2(嚴(yán)格脫氧)

 

 

烴、水分、O2(嚴(yán)格脫氧)

除O2(嚴(yán)格脫氧)、水

表2   GC通用氣體的凈化指標(biāo)


    實際上,載氣和輔助氣的凈化純度還與分析檢測限的要求有關(guān),對通用的檢測器可見表3。從表3可以看出檢測樣品的濃度愈低,對氣體的純度要求就愈高。對于特殊的檢測器,氣體純度的要求比通用的檢測器更高。

氣體類型

功能

是否接

觸    樣    品

檢測限的要求

痕量(0~1ul/L)

1~103ul/L

103ul/L~1﹪

1﹪~100﹪

氫氣

載氣或檢測器燃燒氣

99.9999﹪

99.9995﹪

99.9995﹪

99.999﹪

氫氣/氮氣

檢測器燃燒氣

99.9999﹪

99.9995﹪

99.9995﹪

99.999﹪

甲烷/氦氣或氮氣

ECD用載氣或尾吹氣

99.9999﹪

99.9999﹪

99.9999﹪

 

空氣

檢測器用氧化氣

99.9995﹪

99.9995﹪

99.9995﹪

99.999﹪

氮氣、氦氣

載氣或尾吹氣

99.9999﹪

99.9995﹪

99.9995﹪

99.999﹪

圖2-1 氣相色譜凈化器的安裝順序

1.3閥件系統(tǒng)
毛細(xì)管柱配置FID檢測器的流程在氣相色譜儀的流程中具有典型意義,圖2-2是單柱單氣路的基本流程圖。從圖看出為了提供穩(wěn)定壓力和流量的載氣和輔助氣,從氣源出來的氣需經(jīng)減壓閥、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥(載氣)、調(diào)流閥(輔助氣),*的氣相色譜儀,從氣源出來的氣體經(jīng)減壓閥直接進EPC(電子氣路控制)轉(zhuǎn)化成數(shù)字控制,只要設(shè)定柱前壓及總流量、輸入柱參數(shù)(柱長、柱內(nèi)徑),則柱流量就自動調(diào)整,其精度準(zhǔn)確性可以達(dá)到很高水平,這樣可以提高色譜定性、定量的精度和準(zhǔn)確度。由于流量可以數(shù)字化控制,因此可以降低分析溫度、減少分析時間、延長柱壽命。 

 
   氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)是一個密閉的氣流連續(xù)運行系統(tǒng),毛細(xì)管柱與填充柱的主要差異是:毛細(xì)管柱在進柱前有一路載氣分流氣路,避免色譜柱過載;柱后進檢測器前有一路尾吹,用以減少柱后死體積(例如TCD)或提供檢測器所需的輔助氣(例如FID)。分流的大小及穩(wěn)定性直接影響定量的結(jié)果,尾吹氣及其他輔助氣(例FID中的空氣)的大小及穩(wěn)定性不僅影響檢測器性能的穩(wěn)定性,而且尾吹氣還會直接影響柱后譜帶的擴寬。所以氣路穩(wěn)定性的設(shè)計很重要。

   載氣流速的變化對柱分離效能及檢測器靈敏度的影響尤其突出,所以保證載氣流速的穩(wěn)定性是色譜定性、定量分析可靠性的極為重要的條件。從圖2-2可以看出載氣氣路一般采用穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥串聯(lián)組合來完成流速的調(diào)節(jié)和穩(wěn)定。在使用過程必須保證上游有足夠的壓力以保證載氣流速的穩(wěn)定性,一般穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥的進出口壓力差不應(yīng)低于0.05MPa。

   在先進的氣相色譜儀上為了保證壓力和流量的高度穩(wěn)定性一般都采用電子壓力控制器(EPC)代替一般閥件,例HP-6890采用13路的EPC,全部氣路采用數(shù)字控制,定性和定量的結(jié)果可以大大提高。這在程序升溫時表現(xiàn)尤其突出:因為色譜柱的阻力隨溫度升高而增加,在柱前壓不變的前提下,柱流速迅速降低,使分析時間明顯增加,柱效隨之降低。例如:毛細(xì)管色譜柱柱溫從400C程序升溫至3000C時,柱出口流速將減少到初速的36%,這時若采用EPC恒流操作,即可保證流速的穩(wěn)定性和重復(fù)性,這在節(jié)省分析時間、提高分離效能上是很明顯的,而且保留時間的重復(fù)性和可比性也大大提高。
国产精品精品久久久久久| 久久精品国产精品亚洲毛片 | 亚洲乱码中文字幕久久孕妇黑人| 亚洲日本va在线视频观看| 成人免费xxxxx在线视频| 夜夜噜噜噜| 中文字幕精品视频| 2024国产精品| 综合人妻久久一区二区精品| 日本一级做a爱片野花| 亚洲一级片在线观看| 特级黄aaaaaaaaa毛片| 久久无码人妻热线精品| 杨幂一区二区国产精品| 夜夜摸狠狠添日日添高潮出水| 午夜寂寞视频无码专区| 国产精品一区二区不卡| 欧美制服丝袜亚洲另类在线| 国产精品成人3p一区二区三区| 欧美理伦少妇2做爰| 永久免费未满| 大青草久久久蜜臀av久久| 老司机一区| 美女视频久久| 久久久久久亚洲精品不卡| 日韩欧美国产视频| 日本涩涩网| 免费福利av| 欧美视频在线不卡| 9porny九色视频自拍| 99国产精品欲| 中文字字幕在线成人av电影| 成人精品视频m3u8| 女人被狂躁到高潮视频免费软件| 欧美性生 活18~19| 亚洲国产一二| 国产香蕉97碰碰碰视频在线观看| 精品精品| 欧洲成人一区二区三区| 日韩一区二区三区在线播放| 亚洲欧洲自拍拍偷精品网314| 正在播放少妇呻吟对白| 一级α片免费看| 婷婷久久综合九色综合绿巨人| 日本一区二区免费在线观看| 久久久久久久久久久久久久国产| 久久久av一区二区三区| 国产在线资源站| 四色米奇777狠狠狠me| 波多野结衣av无码久久一区| 婷婷六月久久综合丁香| 色欲天天婬色婬香影院视频| 99精品国产综合久久久久久| 免费无码av一区二区三区| 天天做夜夜爱| 成年人网站黄色| 成年人免费在线观看视频网站| 特黄网站| 日韩成人精品| 国产精品视频免费| 国产成人aaa在线视频免费观看| 亚洲日韩av一区二区三区四区| 蜜桃成人在线| www婷婷| 国产偷v国产偷v亚洲高清| 成人快色| 毛片入口| 91av在线播放视频| 亚洲成av人片一区二区密柚| 啪啪免费网站| 日韩三级精品| 亚洲综合欧美| av网站免费线看精品| 国产一区久久| 真实乱子伦露脸自拍| 久久97超碰| 久草精品视频| 亚洲区一区二区三区| www.夜夜爽| 免费无码麻豆av片在线观看| 少妇性zzzzzzzy| 少妇高潮无套内谢麻豆传| 国产午夜精品视频在线播放| 国产精品嫩草影院久久久| 牛牛在线视频| 在线观看免费人成视频色9| 国产人妻人伦精品1国产丝袜| 国产性自爱拍偷在在线播放| 波多野结衣一区二区免费视频| 亚洲精品人成无码中文毛片| 久久这里只有免费精品6www| 久久人人爽人人爽人人片av麻烦| 夜夜操网站| 欧美无乱码久久久免费午夜一区| 少妇二级淫片免费放| 白洁av| 欧美成人www免费全部网站| 在线观看欧美日韩视频| 首页 国产 欧美 日韩 丝袜| 成年无码动漫av片在线观看羞羞 | 夜夜高潮夜夜爽夜夜爱| 户外少妇对白啪啪野战| 网友自拍区视频精品| 欧美人妻少妇精品久久黑人| 亚洲成年看片在线观看| 99久久久无码国产精品6| 在线天堂www天堂资源在线| 免费看av软件| 日韩理论片| 亚洲国产精品免费| 国产欧美日韩一区二区加勒比| 18精品久久久无码午夜福利| 五月丁香久久综合网站| 亚洲人成网线在线播放va| 99久久久国产精品免费牛牛| 日韩和欧美一区二区三区| 理论片毛片| 国产精品久久人妻无码| 国产japanhdxxxx麻豆| 国产美女精品| 久久亚洲精品综合国产仙踪林| 五月丁香拍拍激情综合| 日本精品videossex 黑人| 深夜福利成人| 51久久成人国产精品| 天堂中文在线观看视频| 亚洲一区二区三区四区不卡| 极品美女娇喘呻吟热舞| 无码免费大香伊蕉在人线国产| 91成人免费观看| 五月婷婷在线观看| 亚洲精品一区二区三区樱花| 红杏出墙记免费看| 久久人人爽人人爽久久小说| 亚洲色欲色欲www在线看小说| 天天躁日日躁狠躁欧美| 高清同性猛男毛片| 18女下面流水不遮图| 热久久久久久| 91制片一二三专区亚洲| 亚洲m码 欧洲s码sss222| 久久久久久九九九九九 | 国产精品午夜小视频观看| 亚韩无码av电影在线观看| 亚洲人成网站日本片| 国产精品一区二区在线观看| 黑人巨大精品欧美一区二区| 国产av国内精品jk制服| 亚洲国产精品成人综合色| 无码人妻久久一区二区三区蜜桃| 天堂v亚洲国产ⅴ第一次| 亚洲久久中文字幕www网站| 久久婷香| 人妻无码少妇一区二区| 97人视频国产在线观看| 日韩第一页在线| 又粗又黄又爽视频免费看| 另类天堂网不卡另类系列| 伦为伦xxxx国语对白| 奇米影视第四色首页| 亚洲图色视频| 台湾性dvd性色av| 亚洲人体一区| 免费黄色网址大全| 成人在线观看网址| 秋霞无码av一区二区三区| 成人日韩欧美| www久久久久久久久| 久久综合九色综合欧美就去吻| jizzjizz中国精品麻豆| 国产福利91精品一区二区三区| 搡8o老女人老妇人老熟| 国产亚洲精品一区二区在线观看| 国产精品无码嫩草地址更新| 亚洲第一伊人| 久久综合伊人九色综合| 青青草欧美视频| 怡红院成人网| 国产亚洲天堂| 十八禁啪啪无遮挡网站 | 18pao国产成视频永久免费| 看一级黄色| 北京少妇xxxx做受| 暴雨入室侵犯进出肉体免费观看| 中文字幕久久精品无码| 偷窥村妇洗澡毛毛多| 波多野结衣一区二区三区高清av| 综合偷自拍亚洲乱中文字幕| 成人欧美一区二区三区白人| 最新日本中文字幕| 婷婷亚洲天堂影院| 亚洲av成人精品毛片| 色哟哟一区二区| 国产亚洲成av人片在线观看导航| 日本中文字幕一区二区有限公司| 色999av| 印度女人狂野牲交| 色综合久久久无码中文字幕波多| 久久精彩| 国内一级黄色| 亚洲日韩欧美国产另类综合| 伦理一国产a级| 五月天婷婷伊人| 国产精品视频a| 中文国产成人精品久久app| 色欲av亚洲情无码av蜜桃| 熟妇人妻中文字幕无码老熟妇| 中文字幕+乱码+中文| xx在线视频| 夜添久久精品亚洲国产精品| 大度亲吻原声视频在线观看| www.精品国产| www亚洲色图| 成人交性视频免费看| 亚欧乱色国产精品免费九库| 久久伊人99| 亚洲综合色视频| 亚洲最黄视频| 可以免费观看的毛片| 2020国产精品精品国产| 亚洲91精品| 黑人狂躁日本妞videos在哪里| 日韩中文字幕av在线| 手机真实国产乱子伦对白视频| 美女航空毛片在线播放| 中国女人性猛交| 在线亚洲不卡| 91精品国产综合久久久久久软件| 91av视频网站| 国产伦精品一区二区三区视频新| 最新无码专区视频在线| 区一区二视频| 无码人妻精品中文字幕免费| 国产精品久久久久久免费| 黄色日本网站| 亚洲精品久久一区二区三区| 男女国产视频| 强开少妇嫩苞又嫩又紧九色| 亚洲 欧洲 日韩 综合色天使| 亚洲欧洲精品mv免费看| 99色在线| 国产精品69人妻无码久久| 免费网站日本a级淫片免费看| 亚洲黄网站wwwwwwwww| 97精品伊人久久大香线蕉app| 国产午夜在线视频| 成年女人毛片免费视频| 真人作爱免费视频| 久久婷婷精品一区二区三区日本 | 99无码人妻一区二区三区免费| 欧美黑大粗| 伊人久久精品欧洲综合网| 亚洲中文字幕精品久久久久久动漫| 人妻国产成人久久av免费高清| 亚洲乱码精品| 欧洲一区在线| 成人看片黄a免费看那个网址| 91蝌蚪网| 亚洲综合无码精品一区二区三区| 亚洲精品国产精品乱码不99| 免费色av| 91人网站免费| av手机在线看片| 午夜男人av| 成人h动漫精品一区二区无码| 亚洲超丰满肉感bbw| 99久久国产视频| av在线短片| 男人吃奶摸下挵进去啪啪软件| 久久无码超清激情av| 狠狠干av| 亚洲午夜未满十八勿入网站2| 亚洲伊人久久大香线蕉av| 亚洲精品视频一区| 一级黄色片毛片| 日韩欧美国产综合| 疯狂做爰的爽文多肉小说王爷| 免费簧片在线观看| 99久久精品无免国产免费| 伊人22| 亚洲精品一区三区三区在线观看| 深夜久久久| 欧美日韩激情一区二区| 国产色吧| 无码不卡黑人与日本人| 免费av中文字幕| 色偷偷偷在线视频播放| 99精品区| 91视频污网站| 欧美大片抢先看| 国产黄色www| 69视频免费| 香港黄色毛片| 五级黄高潮片90分钟视频| 奇米影视四色7777| 四虎国产在线| 欧美激情第二页| 欧美日本久久| 欧美成人vr18sexvr| 国产一卡2卡3卡四卡精品免费| 少妇高潮喷潮久久久影院| 欧美亚洲网站| 色噜噜亚洲男人的天堂www| 亚洲精品短视频| 免费手机av| 精品一区二区的区别| 欧美日韩性视频| 一道本在线| 91久久精品www人人做人人爽| 蜜桃成熟时李丽珍在线观看| 国产猛男猛女无套av| 都市激情一区二区三区| 欧美人妖ⅹxxx极品另类| 亚洲高潮毛片无遮挡免费| 午夜三级做爰视频在线看| 蜜臀色欲av在线播放国产日韩| 国产精品久久久久精k8| 国产乱沈阳女人高潮乱叫老 | 国产精品夜色一区二区三区| 91亚洲成a人片在线观看www| 成人aaaa| 黄色视屏软件| 亚洲18在线看污www麻豆| 9色av| 视频一区二区欧美| 美女乱淫| 少妇久久久久久久久久| 天堂综合网久久| 一个人看的免费高清www视频| 久草视频网| jizz欧美| 美女啪啪网| 欧美日韩国产精品| 免费看的av片| 国产精品高跟丝袜一区| 国模欢欢炮交啪啪150| 777黄色| 国产一二三区av| av网站免费线看| 国产又色又爽又刺激在线观看 |